Cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC) es una técnica analítica comúnmente utilizada en el campo farmacéutico, conocida por su alta sensibilidad, resolución y eficiencia. Se aplica ampliamente en la determinación del contenido de fármacos y el control de calidad. El hidrobromuro de dextrometorfano es un medicamento antitusivo comúnmente utilizado, y la determinación precisa de su contenido es crucial para garantizar la calidad y la seguridad del medicamento.
El hidrobromuro de dextrometorfano, conocido químicamente como hidrobromuro de 3-metoxi-17-metil-(9α,13α,14α)-morfinano, con número CAS 125-69-9, tiene la siguiente estructura:
El hidrobromuro de dextrometorfano se utiliza comúnmente como un supresor de la tos del sistema nervioso central, principalmente para tos seca. Es adecuado para tos asociada con resfriados, bronquitis aguda o crónica, asma bronquial, faringitis, tuberculosis pulmonar y otras infecciones del tracto respiratorio superior. Las formulaciones existentes de hidrobromuro de dextrometorfano incluyen tabletas, cápsulas, inyecciones y soluciones orales.
Determinación del contenido de hidrobromuro de dextrometorfano en medicamentos:
(1) Reporte Uno
Lixing et al. establecieron un método de cromatografía líquida de alta eficacia para la determinación simultánea de hidrocloruro de norepinefrina, maleato de clorfeniramina e hidrobromuro de dextrometorfano en soluciones orales para la tos. Se utilizó una columna ACE Excel super C18 (250 mm × 4.6 mm, 5μm) para la separación, con la fase móvil A como fosfato de dihidrógeno de potasio y solución de metanol de octanosulfonato de sodio (relación de volumen 92:8), y la fase móvil B como fosfato de dihidrógeno de potasio y solución de metanol de octanosulfonato de sodio (relación de volumen 12:88), elución por gradiente, velocidad de flujo de 1.0 mL/min, longitud de onda de detección de 220 nm, temperatura de la columna de 35°C y volumen de inyección de 10μL.
Las concentraciones masivas de hidrocloruro de norepinefrina, maleato de clorfeniramina e hidrobromuro de dextrometorfano estaban linealmente correlacionadas con las áreas de pico cromatográfico correspondientes en los rangos de 38.876-64.793, 16.256-24.384 y 76.723-127.872μg/mL, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas de los resultados de determinación del contenido de los tres componentes fueron del 0.28% al 0.42% (n=6), y las tasas de recuperación espaciadas fueron del 98.65% al 99.65%. Este método es simple, estable, reproducible y adecuado para la determinación simultánea del contenido de hidrocloruro de norepinefrina, maleato de clorfeniramina e hidrobromuro de dextrometorfano en soluciones orales para la tos.
(2) Reporte Dos
Qiukexian et al. establecieron un método para la determinación simultánea de acetaminofén, hidrobromuro de dextrometorfano y sustancias relacionadas con el hidrobromuro de dextrometorfano en cápsulas blandas utilizando cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC). La columna cromatográfica utilizada fue Phenomenex Luna C18 (250×4.6 mm, 5μm), con la fase móvil A como solución acuosa de dodecilsulfato de sodio y acetato de amonio, y la fase móvil B como acetonitrilo-ácido acético (2:1), elución por gradiente; longitud de onda de detección: 280 nm; temperatura de la columna: 30°C.
Los principales componentes e impurezas conocidas mostraron buenas relaciones lineales con las áreas de pico dentro de los rangos de concentración correspondientes, con r=1.00; las tasas de recuperación promedio estuvieron en el rango del 91% al 114%, y las desviaciones estándar relativas (RSD) fueron todas inferiores al 10%. Los límites de cuantificación (en relación con los niveles de concentración de las muestras de prueba) estuvieron todos por debajo del 0.05%. Este método es simple, eficiente, altamente sensible y tiene buena precisión y exactitud, adecuado para el control de calidad de acetaminofén, hidrobromuro de dextrometorfano y sustancias relacionadas con el hidrobromuro de dextrometorfano en cápsulas blandas.
(3) Reporte Tres
Luyufeng et al. establecieron un método de HPLC para la determinación simultánea de los contenidos y la uniformidad de acetaminofén, hidrocloruro de pseudoefedrina e hidrobromuro de dextrometorfano en suspensiones secas de acetaminofén-pseudoefedrina hidrocloruro-hidrobromuro de dextrometorfano. La columna cromatográfica utilizada fue Kromasil 100-5-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm), con la fase móvil compuesta por una solución de fosfato de dihidrógeno de potasio 0.05 mol·L-1 (pH ajustado a 3.5 con ácido fosfórico) y metanol, elución por gradiente; velocidad de flujo: 1.0 mL·min-1; longitud de onda de detección: 215 nm; volumen de inyección: 10 μL; temperatura de la columna: 30°C; El rango lineal de acetaminofén, pseudoefedrina hidrocloruro e hidrobromuro de dextrometorfano fue de 0.162-1.136 mg·mL-1 (r=0.9999), 15.05-105.35 μg·mL-1 (r=1.000) y 5.01-35.07 μg·mL-1 (r=0.9996), respectivamente. Las tasas de recuperación promedio en concentraciones altas, medias y bajas fueron todas >98% (n=3), con RSDs todos <1.0% (n=3). Este método es preciso, simple, sensible y adecuado para la determinación simultánea del contenido y la uniformidad de los tres componentes en suspensiones secas de acetaminofén-pseudoefedrina hidrocloruro-hidrobromuro de dextrometorfano, proporcionando una referencia para el control de calidad de este producto.
(4) Reporte Cuatro
Wu Jin et al. establecieron un método de HPLC para determinar los contenidos de acetaminofén, succinato de doxilamina e hidrobromuro de dextrometorfano en cápsulas para el resfriado. El método involucró el uso de una columna Agilent Zorbax C18 (4.6 mm×150 mm, 5μm), con acetonitrilo como fase móvil A y solución tampón (pH=3.0) como fase móvil B, elución por gradiente, velocidad de flujo de 1.2 ml/min, longitud de onda de detección de 275 nm, temperatura de la columna de 35°C y volumen de inyección de 20μl.
Los rangos lineales de acetaminofén, succinato de doxilamina e hidrobromuro de dextrometorfano fueron 2.62-26.23 μg/ml (r=0.9999), 2.51-25.14 μg/ml (r=0.9998) y 5.68-56.78 μg/ml (r=0.9999), respectivamente. Las tasas de recuperación fueron del 100.6%, 101.1% y 100.2%, respectivamente, con RSDs de 0.4%, 1.2% y 0.4% (n=9). Este método es simple, rápido, preciso y confiable para determinar los contenidos de acetaminofén, succinato de doxilamina e hidrobromuro de dextrometorfano en cápsulas para el resfriado.
(5) Reporte Cinco
Jie Chunwen et al. desarrollaron un método de HPLC para la determinación simultánea de los componentes principales (hidrocloruro de pseudoefedrina, maleato de clorfeniramina e hidrobromuro de dextrometorfano) en una solución de medicamentos antitusivos, descongestionantes y expectorantes. El estudio utilizó una columna Thermo C18 (4.6mm×250mm, 10μm); la fase móvil consistió en una solución de fosfato de dihidrógeno de potasio 0.02%mol.L-1 (pH ajustado a 4.0±0.1 con ácido fosfórico) - metanol (20:80) como fase móvil A y una solución de fosfato de dihidrógeno de potasio 0.02%mol.L-1 (pH ajustado a 4.0±0.1 con ácido fosfórico) - metanol (55:45) como fase móvil B para elución por gradiente; velocidad de flujo: 1mL/min; longitudes de onda de detección: 257nm (hidrocloruro de pseudoefedrina) y 264nm (maleato de clorfeniramina e hidrobromuro de dextrometorfano).
El rango lineal del hidrocloruro de pseudoefedrina fue de 0.9624-81.92496 mg.mL-1, con una tasa de recuperación promedio del 99.67% y RSD del 0.83% (n=9); el rango lineal del maleato de clorfeniramina fue de 0.0645-60.12912 mg.mL-1, con una tasa de recuperación promedio del 100.23% y RSD del 0.87% (n=9); el rango lineal del hidrobromuro de dextrometorfano fue de 0.3200-880.64176 mg.mL-1, con una tasa de recuperación promedio del 99.70% y RSD del 0.93% (n=9). Este método es preciso, simple, rápido y adecuado para la determinación simultánea de los tres componentes en la solución de medicamentos antitusivos, descongestionantes y expectorantes.
En resumen, el hidrobromuro de dextrometorfano es un fármaco antitusivo comúnmente utilizado, y la determinación precisa de su contenido es crucial para garantizar la calidad y seguridad del medicamento. Los métodos de cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) presentados en los informes proporcionan diferentes enfoques para determinar el contenido de hidrobromuro de dextrometorfano, ya sea de forma individual o simultánea con otros componentes en diversas formulaciones farmacéuticas. Estos métodos son robustos, sensibles y precisos, lo que los hace adecuados para su aplicación en el control de calidad de productos farmacéuticos que contienen hidrobromuro de dextrometorfano.
Referencias:
[1] Li Xin, Dai Minyan, Ning Xing, et al. Simultaneous determination of phenylephrine hydrochloride, chlorpheniramine maleate, and dextromethorphan hydrobromide in antitussive oral liquid by high performance liquid chromatography [J] . Chemical Analysis and Metrology, 2023, 32 (07): 70-73.
[2] Qiu Kexian, Liu Xiaofen. Determination of related substances in soft capsules containing acetaminophen, dextromethorphan hydrobromide and doxylamine succinate by high performance liquid chromatography [J]. Chinese Pharmacoeconomics, 2022, 17 (03): 121-124+128.
[3] Lu Yufeng, Li Jie. Simultaneous determination of content and content uniformity of three ingredients in acetaminophen Asami dry suspension by high performance liquid chromatography [J]. Central and Southern Pharmacy, 2020, 18 (11): 1906-1909.
[4] Wu Jin, Zhu Lisheng, Yu Li, et al. Determination of acetaminophen, doxylamine succinate, and dextromethorphan hydrobromide in cold soft capsules by high performance liquid chromatography [J]. Chinese Hospital Drugs Evaluation and Analysis, 2016, 16 (07): 956-958. DOI:10.14009/j.issn.1672-2124.2016.07.035.
[5] Jiangsu Hanchen Pharmaceutical Co., Ltd. A dextromethorphan hydrobromide oral solution. 2022-03-11.
[6] Xie Chunwen, Yang Shaohui, Shi Dayong. Determination of the contents of three components in Memin pseudoanesthetic solution by high performance liquid chromatography [J]. Strait Pharmacy, 2008, (07): 59-61.
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