La cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC, por sus siglas en inglés) es una técnica analítica comúnmente utilizada en el campo farmacéutico, conocida por su alta sensibilidad, resolución y eficiencia. Se aplica ampliamente en la determinación del contenido de fármacos y en el control de calidad. El hidrobromuro de dextrometorfano es un medicamento antitusivo comúnmente utilizado, y la determinación precisa de su contenido es crucial para garantizar la calidad y seguridad del fármaco.
Resumen: El hidrobromuro de dextrometorfano, químicamente conocido como 3-metoxi-17-metil-(9α,13α,14α)-morfinano hidrobromuro, con número CAS 125-69-9, tiene la siguiente estructura:
El hidrobromuro de dextrometorfano se utiliza comúnmente como supresor de la tos en el sistema nervioso central, principalmente para las toses secas. Es adecuado para toses asociadas con resfriados, bronquitis aguda o crónica, asma bronquial, faringitis, tuberculosis pulmonar y otras infecciones del tracto respiratorio superior. Las formulaciones existentes de hidrobromuro de dextrometorfano incluyen tabletas, cápsulas, inyecciones y soluciones orales.
Determinación del contenido de hidrobromuro de dextrometorfano en medicamentos:
(1) Informe Uno
Lixing et al. establecieron un método de cromatografía líquida de alta eficacia para la determinación simultánea de clorhidrato de norepinefrina, maleato de clorfenamina y hidrobromuro de dextrometorfano en soluciones orales para la tos. Se utilizó una columna ACE Excel super C18 (250 mm × 4,6 mm, 5μm) para la separación, con fase móvil A como solución amortiguadora de fosfato de dihidrógeno de potasio y octanosulfonato de sodio-metanol (proporción volumétrica 92:8), y fase móvil B como solución amortiguadora de fosfato de dihidrógeno de potasio y octanosulfonato de sodio-metanol (proporción volumétrica 12:88), elución en gradiente, velocidad de flujo de 1,0 mL/min, longitud de onda de detección de 220 nm, temperatura de la columna de 35°C y volumen de inyección de 10μL.
Las concentraciones masivas de clorhidrato de norepinefrina, maleato de clorfenamina y hidrobromuro de dextrometorfano se correlacionaron linealmente con las áreas de los picos cromatográficos correspondientes en los rangos de 38,876-64,793, 16,256-24,384 y 76,723-127,872μg/mL, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas de los resultados de determinación del contenido de los tres componentes fueron 0,28%-0,42% (n=6), y las tasas de recuperación de las muestras fortificadas fueron de 98,65%-99,65%. Este método es simple, estable, reproducible y adecuado para la determinación simultánea del contenido de clorhidrato de norepinefrina, maleato de clorfenamina e hidrobromuro de dextrometorfano en soluciones orales para la tos.
(2) Informe Dos
Qiukexian et al. establecieron un método para la determinación simultánea de acetaminofén, hidrobromuro de dextrometorfano y sustancias relacionadas con el hidrobromuro de dextrometorfano en cápsulas blandas utilizando cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC). La columna cromatográfica utilizada fue Phenomenex Luna C18 (250×4,6 mm, 5μm), con fase móvil A como una solución acuosa de dodecil sulfato de sodio y acetato de amonio, y fase móvil B como acetonitrilo-ácido acético (2:1), elución en gradiente; longitud de onda de detección: 280 nm; temperatura de la columna: 30°C.
Los componentes principales e impurezas conocidas mostraron buenas relaciones lineales con las áreas de los picos dentro de los rangos de concentración correspondientes, con r=1.00; las tasas de recuperación promedio estuvieron en el rango de 91%-114%, y las desviaciones estándar relativas (RSD) fueron todas menores del 10%. Los límites de cuantificación (en relación con los niveles de concentración de las muestras de prueba) fueron todos inferiores al 0,05%. Este método es simple, eficiente, altamente sensible y tiene buena precisión y exactitud, adecuado para el control de calidad de acetaminofén, hidrobromuro de dextrometorfano y sustancias relacionadas con el hidrobromuro de dextrometorfano en cápsulas blandas.
(3) Informe Tres
Luyufeng et al. establecieron un método de HPLC para la determinación simultánea de los contenidos de acetaminofén, clorhidrato de pseudoefedrina e hidrobromuro de dextrometorfano y la uniformidad de contenidos en suspensiones de mezcla seca de acetaminofén-clorhidrato de pseudoefedrina-hidrobromuro de dextrometorfano. La columna cromatográfica utilizada fue Kromasil 100-5-C18 (4,6 mm×250 mm, 5 μm), con fase móvil compuesta por una solución de fosfato de dihidrógeno de potasio de 0,05 mol·L-1 (pH ajustado a 3,5 con ácido fosfórico) y metanol, elución en gradiente; velocidad de flujo: 1,0 mL·min-1; longitud de onda de detección: 215 nm; volumen de inyección: 10 μL; temperatura de la columna: 30°C.
Los rangos lineales de acetaminofén, clorhidrato de pseudoefedrina e hidrobromuro de dextrometorfano fueron 0,162-1,136 mg·mL-1 (r=0,9999), 15,05-105,35 μg·mL-1 (r=1,000) y 5,01-35,07 μg·mL-1 (r=0,9996), respectivamente. Las tasas de recuperación promedio en concentraciones altas, medias y bajas fueron todas >98% (n=3), con RSDs todas <1,0% (n=3). Este método es preciso, simple, sensible y adecuado para la determinación simultánea del contenido y la uniformidad de los tres componentes en suspensiones de mezcla seca de acetaminofén-clorhidrato de pseudoefedrina-hidrobromuro de dextrometorfano, proporcionando una referencia para el control de calidad de este producto.
(4) Informe Cuatro
Wu Jin et al. establecieron un método de HPLC para la determinación de los contenidos de acetaminofén, succinato de doxilamina e hidrobromuro de dextrometorfano en cápsulas para el resfriado. El método involucró el uso de una columna Agilent Zorbax C18 (4,6 mm×150 mm, 5μm), con acetonitrilo como fase móvil A y solución amortiguadora (pH=3,0) como fase móvil B, elución en gradiente, velocidad de flujo de 1,2 ml/min, longitud de onda de detección de 275 nm, temperatura de la columna de 35°C y volumen de inyección de 20μL. Las tasas de recuperación del acetaminofén, succinato de doxilamina e hidrobromuro de dextrometorfano en cápsulas para el resfriado fueron del 98,3%-99,2%, 98,1%-99,5% y 98,6%-99,3%, respectivamente, y la precisión fue <1%. El método es simple, preciso y adecuado para el control de calidad de este tipo de cápsulas para el resfriado.
(5) Informe Cinco
Jie Chunwen et al. desarrollaron un método de HPLC para la determinación simultánea de los principales componentes (clorhidrato de pseudoefedrina, maleato de clorfenamina e hidrobromuro de dextrometorfano) en una solución de medicamentos antitusivos, descongestionantes y expectorantes. El estudio utilizó una columna Thermo C18 (4,6 mm×250 mm, 10μm); la fase móvil consistió en una solución de fosfato de dihidrógeno de potasio de 0.02%mol.L-1 (pH ajustado a 4.0±0.1 con ácido fosfórico) - metanol (20:80) como fase móvil A y una solución de fosfato de dihidrógeno de potasio de 0.02%mol.L-1 (pH ajustado a 4.0±0.1 con ácido fosfórico) - metanol (55:45) como fase móvil B para elución en gradiente; velocidad de flujo: 1 mL/min; longitudes de onda de detección: 257 nm (clorhidrato de pseudoefedrina) y 264 nm (maleato de clorfenamina e hidrobromuro de dextrometorfano).
El rango lineal del clorhidrato de pseudoefedrina fue de 0.9624-81.92496 mg.mL-1, con una tasa de recuperación promedio de 99.67% y un RSD de 0.83% (n=9); el rango lineal del maleato de clorfenamina fue de 0.0645-60.12912 mg.mL-1, con una tasa de recuperación promedio de 100.23% y un RSD de 0.87% (n=9); el rango lineal del hidrobromuro de dextrometorfano fue de 0.3200-880.64176 mg.mL-1, con una tasa de recuperación promedio de 99.70% y un RSD de 0.93% (n=9). Este método es preciso, simple, rápido y adecuado para la determinación simultánea de los tres componentes en la solución de medicamentos antitusivos, descongestionantes y expectorantes.
Referencias:
[1] Li Xin, Dai Minyan, Ning Xing, et al. Determinación simultánea de clorhidrato de fenilefrina, maleato de clorfenamina e hidrobromuro de dextrometorfano en líquido oral antitusivo mediante cromatografía líquida de alta eficacia [J] . Análisis químico y metrología, 2023, 32 (07): 70-73.
[2] Qiu Kexian, Liu Xiaofen. Determinación de sustancias relacionadas en cápsulas blandas que contienen acetaminofén, hidrobromuro de dextrometorfano y succinato de doxilamina mediante cromatografía líquida de alta eficacia [J]. Farmacoeconomía china, 2022, 17 (03): 121-124+128.
[3] Lu Yufeng, Li Jie. Determinación simultánea del contenido y uniformidad de contenido de tres ingredientes en suspensión seca de acetaminofén Asami mediante cromatografía líquida de alta eficacia [J]. Farmacia central y del sur, 2020, 18 (11): 1906-1909.
[4] Wu Jin, Zhu Lisheng, Yu Li, et al. Determinación de acetaminofén, succinato de doxilamina e hidrobromuro de dextrometorfano en cápsulas blandas para el resfriado mediante cromatografía líquida de alta eficacia [J]. Evaluación y análisis de medicamentos en hospitales chinos, 2016, 16 (07): 956-958. DOI:10.14009/j.issn.1672-2124.2016.07.035.
[5] Jiangsu Hanchen Pharmaceutical Co., Ltd. Solución oral de hidrobromuro de dextrometorfano. 2022-03-11.
[6] Xie Chunwen, Yang Shaohui, Shi Dayong. Determinación de los contenidos de tres componentes en solución pseudoanestésica de Memin mediante cromatografía líquida de alta eficacia [J]. Farmacia del Estrecho, 2008, (07): 59-61.
Es
Agricultural News
Food News
Industrial News
Cosmetic News
Pharmaceutical News
Science News
13YRS
