En los sistemas de energía eléctrica, el disulfuro de dibencilo (DBDS) a veces se utiliza como aditivo en el aceite aislante para mejorar sus propiedades antioxidantes y anticorrosivas. Sin embargo, los productos de descomposición del DBDS pueden tener efectos adversos en el rendimiento del aceite aislante, lo que lleva a la corrosión y la formación de depósitos. Por lo tanto, la detección del contenido de disulfuro de dibencilo en el aceite aislante es crucial para tomar medidas oportunas para prevenir la degradación del aceite.
Antecedentes:
El aceite aislante es un medio de aislamiento importante para equipos eléctricos llenos de aceite. El azufre corrosivo en el aceite reacciona con materiales metálicos como los devanados del transformador para formar depósitos de Cu2S, afectando el rendimiento de descarga local del aislamiento y acortando la vida útil de equipos eléctricos como los transformadores, lo que afecta gravemente la operación segura del equipo.
Con el rápido desarrollo de proyectos de transmisión y transformación de energía, los académicos nacionales han comenzado a prestar atención a los problemas de corrosión del azufre en el aceite y han llevado a cabo algunos trabajos de investigación valiosos, como la detección cuantitativa de azufre corrosivo en el aceite de transformador mediante el método de corrosión con polvo de cobre, estudio comparativo de los métodos de GC-MS y cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para detectar disulfuro de dibencilo (DBDS) en aceite de transformador, y análisis de correlación de flujo de aceite cargado y concentración de azufre corrosivo. Actualmente, la investigación cuantitativa nacional y extranjera sobre azufre corrosivo en aceite aislante se centra principalmente en el estudio de la principal sustancia activa DBDS en azufre corrosivo. Se cree que la detección cuantitativa de DBDS en el aceite de transformador puede reflejar con precisión el contenido de azufre corrosivo en los transformadores.
Los métodos actualmente utilizados para la detección cuantitativa de DBDS incluyen principalmente el método de corrosión con polvo de cobre, cromatografía de gases y cromatografía líquida. La estructura del DBDS es la siguiente:
Cómo detectar el disulfuro de dibencilo en el aceite aislante
Informe Uno:
Yu Dongyang et al. propusieron condiciones cromatográficas para determinar el contenido de DBDS en el aceite aislante mediante cromatografía líquida de alta resolución de fase reversa. Establecieron métodos de pretratamiento de muestras y métodos de detección de soluciones de muestra y determinaron el límite de detección y la repetibilidad del método. Utilizando métodos de pretratamiento de muestras y métodos de detección de soluciones de muestras, detectaron aceite aislante en 105 transformadores y reactores operativos con una tensión de 500 kV y encontraron que 12 de ellos tenían una fuerte corrosión de azufre en el aceite aislante, con un contenido de DBDS que oscilaba entre 3545 mg/kg. Los resultados de la investigación muestran que la cromatografía líquida de alta resolución de fase reversa es adecuada para detectar el contenido de DBDS en el aceite aislante, con una alta tasa de recuperación de muestras, resultados de detección precisos y buena repetibilidad.
Los instrumentos y materiales utilizados son un cromatógrafo líquido de alta resolución de Dionex, equipado con un detector UV; una columna cromatográfica C18, de 150 mm de longitud y 4,6 mm de diámetro; una balanza electrónica con una precisión de 0,0001 g; una placa calefactora eléctrica, con un rango de temperatura desde la temperatura ambiente hasta 300 °C; una jeringa de vidrio de 1 ml, con un valor de graduación de 0,02 ml; botella de capacidad de 5 ml; pipeta de 2 ml; matraz cónico de 250 ml; vaso de precipitados de 50 ml, vaso de precipitados de 100 ml; microjeringa de 0,025 ml; placa de filtro SPE de 1 ml, grosor 0,2 cm, tama?o de poro 10 μm. Las condiciones cromatográficas óptimas son una longitud de onda de 215 nm, una relación de agua a metanol en la fase móvil de 1:4 y una velocidad de flujo de 1,0 ml/min.
Informe Dos:
Xu Ting et al. desarrollaron un método para detectar cuantitativamente azufre corrosivo (disulfuro de dibencilo) en aceite aislante utilizando cromatografía líquida de alta resolución, que puede proporcionar una base adicional para la evaluación de la condición de equipos eléctricos aislantes. Mediante el uso de dos métodos de pretratamiento de muestras, extracción con metanol y extracción en fase sólida, se pueden separar eficazmente las impurezas en la muestra de aceite, lo que resulta en una buena relación lineal entre la concentración masiva de disulfuro de dibencilo y el rango de 0 a 500 mg/L, con resultados de medición precisos y confiables, alta sensibilidad y buena precisión. Sin embargo, la tasa de recuperación del pretratamiento de muestras es relativamente baja y las condiciones experimentales específicas necesitan una optimización adicional.
Los instrumentos utilizados incluyen un cromatógrafo líquido de alta resolución (bomba binaria 1525 de Waters, detector UV 2489), una columna cromatográfica de gel de sílice (Waters, 150 mm × 6 mm, 5 μm), un limpiador ultrasónico (Elmasonic P, Elma), un mezclador de vórtice de tubos múltiples, una balanza analítica electrónica, un horno y una columna de extracción en fase sólida (cartuchos Waters Sep-Pak Vac 1g Alumina-N). Las condiciones de análisis cromatográfico son las siguientes: fase móvil: 100% hexano; longitud de onda de detección: 215 nm; velocidad de flujo: 1 ml/min; temperatura de la columna: 40°C; volumen de inyección: 10 μL.
Informe Tres:
Wang Yi et al. utilizaron el método de la norma IEC 62697-1:2012 "Determinación cuantitativa del disulfuro de dibencilo (DBDS) en líquidos aislantes no utilizados y utilizados - Parte 1" para determinar cuantitativamente el contenido de DBDS en aceites aislantes minerales comúnmente utilizados en el país y en el extranjero. Los resultados de las pruebas muestran que, excepto dos productos de aceite importados con un contenido de DBDS mayor a 5 mg/kg, no se detectó contenido de DBDS en otros productos de aceite; todos los resultados de las pruebas cumplen con los requisitos de repetibilidad de la norma IEC 62697-1:2012. El rango de prueba de concentración del método es de 5600 mg/kg, y el límite de detección es de 2 mg/kg.
Referencias:
[1] Yu Dongyang. Investigación sobre el método de determinación del contenido de disulfuro de dibencilo en aceite aislante[J]. Heilongjiang Electric Power, 2017, 39(04): 331-334. DOI:10.13625/j.cnki.hljep.2017.04.011.
[2] Xu Ting, Yu Naihai, Zhao Ruxiang, et al. Método de detección cuantitativa de azufre corrosivo en aceite aislante[J]. Shandong Electric Power Technology, 2015, 42(12): 50-54.
[3] Zhang Li, Qian Yihua, Su Wei, et al. Investigación sobre el método de detección cuantitativa del azufre corrosivo disulfuro de dibencilo en aceite aislante[J]. Materiales aislantes, 2015, 48(08): 61-66. DOI:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2015.08.013.
[4] Wang Yi, Ma Lihua, Wang Peng, et al. Determinación del contenido de disulfuro de dibencilo en aceite aislante mineral mediante cromatografía de gases[J]. Tecnología de Comercio de Petróleo, 2014, 32(02): 73-77.